A lenti link adja a megoldast. Vegyel egy femlabost, forralj benne vizet ugy min 10 percig, majd kevergetes nelkul, vizbe allitva gyorsan hutsd le (igy a levego csak kevesse tud visszaoldodni). A lehult vizet fazekastol gyorsan tedd a melyhutobe, es fagyaszd adig, amig a viz kb harmada megfagy. (A femfazek jo hovezeto, ezert a jeg a fazek aljan fog kepzodni, a levego a felette levo vizben lesz oldva, de meg nem valik tultelitette.) Ontsd ki a meg nem fagyott vizet, es melegvizbe allitva vedd ki a jeget a fazekbol. (forro drottal (amilyennel a muanyagot szoktak vagni) felkockazhatod.) Ha vasaloval atvasalod a feluletet teljesen atltszo lesz.
gintonicba szebb a feher jegkocka...
Talán meglehetne probálniúgy,hogy egy hőálló zacskoval együtt forralod ki a levegöt, mint ha rizst föznél,majd légmentesen lezárod,még forron(bár nem tudom hogy fogod bekötni a zacskot a forro víz allatt,de valahogy be lehet),és igy fagyasztod le. Azt nem tudom,hogy feltétlenül desztilált víz kell-e. Igaz,hogy a jeget ösze kell majd törni,és nem lesz szép formája.
Fizkém kérdés következik: mi az esztétikus, tökéletesen átlátszó, homogén jégkockák (mint a mekiben) készítésének titka? Az egyszerűen lefagyasztott víz ugyanis ronda, nem átlátszó, fehéres kockákká szilárdul. Gáztartalomra gondolva próbáltam előzőleg felforralt vízből jeget készíteni, de a végeredmény ugyanaz lett. Desztillált vízzel még nem próbáltam. Más ötletek esetleg?
Nagyon jónak tűnik, tényleg pár csepp, és már jelzi is a savat/lúgot.
Az irodalomban viszont vízben való oldást ír. Ki is próbáltam, melegvízben oldottam, ahogy leírta.
Igaz mérlegem még nincs, de úgy kb 0,1 g-ot oldottam 100 cm3 vízben, ahogy írta. Lehülés után csapadékos lett, leszűrtem. (Ezt is írta.)
Ki szerettem volna próbálni a foszforsavval, és legalább két szemcseppentővel kellett beletennem az oldatba, hogy lássak valami változást. (Az alkoholos metilnarancsból elég volt 2-3 csepp.)
Gondoltam elég híg, oldottam benne még fel, de semmit sem javult...
Akkor hogyan lehet vízben normálisan/működőképesen feloldani?
Kipróbáltam egy kisebb mennyiséggel, az udvaron. Már közelít a viszkozitása a szirupsűrűhöz. Hogy milyen tömény lett, majd megtitrálom. És egyértékűnek tekintem a metilnarancs mellett. :-)) Az előző mérést, amikor még a 15%-os H3PO4-et titráltam, 3 értékűnek vettem a foszforsavat, és csodálkoztam, hogy a sűrűségmérő szerint 15-16%-os, a titrálás szerint pedig kb. 6. ;-)) Aztán átszámoltam, és 14,99%-os maga az oldat, amit megvettem. Úgyhogy tévedett a mérleg 1%-ot. :-))
Jó nagy telj. égővel ha forralod , be tudod töményíteni, sőt szárazra lehet párolni. (de nem foszfor-pentaoxidot kapsz) Semmi esetre sem robban. Ez a nem egységes szilárd anyag, savpolimer egyébként olyannnyira nedvszívó, hogy hevitve tömény kénsavtól is elvonja a vizet és kén-trioxidot tudsz vele fejleszteni. Nem ajánlom sufniban, mert a bepárlás vége felé 300 fok fölé megy és fröcsköl! (üveg helyett biztonságosabb legalább V2A min. acélpohárban nyílt lánggal párolni a kertben. A kifreccsenő anyag meg trágyázza a kertet:))
Hello Naox. Nem akarom elkiabálni,de kiprobáltam,amit mondtál. Adtam a keverékhez egy kis KI-ot,mert csak ezem volt. Igy ránézésre több anyag vált le 0.5 óra alatt mint az elmult 5 nap alatt. Hagyom egy pár órát,és majd megírom,hogy mire jutottam. Kössz.
Ez lemaradt: Metanol: LD50: 5628 mg/kg Nem mérgezőb mint egyes közhasználatu növényvédőszerek,vagy a fagyállo,de biztos vagyok benne,hogy nem kapnék,de lehet,hogy mégis ,ezt még nem kérdeztem . Ha van a vásárlásával kapcsolatban tapasztalatotok ,akkor kérlek osszátok meg velem. Üdv.
Hello. "2 mol amin, 1mol klorid, 0.02 mol jod/Na(K)I, reflux." KI van de jodot csak gyogyszertári fertötlenítös ampulábol tudnék szeparálni, ami KI és I keveréke alkoholos oldatban.(Jodot egyszer akartam venni,de sajna engedélyköteles,de ampulában kapható.) A 0.02 mol jod/KI -ból mind a kettőre gondoltál,vagy arra ,hogy vagy az egyik vagy a másik. Az ampula "beszárításánál" mind a kettő keletkezik,ha ez a keverék használható akkor kiprobálom.(Szerinted?)
"Oldoszer csak akkor kell, ha az amin-HCl kivalik, es "bekot" az oldat". Hát sajnos "beköt". Alkoholból per-pillanat csak abszolut ethanolom van, metanol, n-butanol sajna nincs (ethanol nem jó?) Üdv.
"az amin erős sztérikus gátlása mellett a rossz távozo klor akadályozza a folyamatot,és le kellene cserélnem valami jobra,csak azt nem tudom brom vagy jod lenne a jobb."
a diizopropil-amin annyira nem veszesen gatolt, siman alkilezheto. de primer alkil-kloridok nagyon gyengen alkileznek, a gyakorlatban sose hasznaljuk oket (alkilezesre). Vagy ha hasznaljuk, akkor jodot/jodidot adunk hozza, ami katalizal. ugy ahogy irtad, Cl-I csere, majd a szubsztitucio utan ujra keletkezik a jodid-ion, ami ujabb klort tud lecserelni. A jodidokat alt. eleg maceras megcsinalni (mongyuk a butil-jodid kivetel), meg nem is tul stabilak, nem szoktuk oket izolalni. A primer bromidok se tul aktivak, jobban jarsz a klorid/jod parossal.
"A lecserélés modszere az acetonos eljárás."
nem kell szarakodni, 2 mol amin, 1mol klorid, 0.02 mol jod/Na(K)I, reflux. Oldoszer csak akkor kell, ha az amin-HCl kivalik, es "bekot" az oldat. Oldoszer pl. metanol, n-butanol.
"mind a kationt(R+),mind az aniont(CL-) stabilizálni tudja az átmeneti allapotban."
Primer kloriddal szinte biztos, hogy Sn2 reakcio van, igy nem keletkezik butil-kation, a reakcio sokkal kevesbe erzekeny a kozeg polaritasara (mint egy Sn1), raadasul tomeny oldatban dolgozol, ami televan ammonium-soval, szoval ez a kozeg elegge polaris ahhoz, hogy ne ez legyen az akadaly a reakcio utjaban. (ja a izopropil csoportok eleve arnyekoljak az atmeneti komplexet(iPr2-NH+-CH2Cl--C3H7), nem sokat zavar ott az oldoszer.)
"I miért jobb távozo csoport,mint a CL,de ez csak protikus közegben igaz."
vigyazz,itt ionokrol van szo. es a jodid-ion meg hexanban is jobb tavozo csop., mint a klorid.
"a diizopropil amin protikusnak számít-e,vagy inkáb dipoláris-aprotikus?"
mivel tud H-kotest kialakitani termeszetesen protikus. De mivel maga is egy viszonylag eros bazis (jo, mongyuk kozepes), kisse fura ez a besorolas. (egy protikus oldoszer jobban "arnyekolja", stabilizalja az atmeneti komplexet, de egy bazis leszakitja a folos protont, igy meg inkabb stabilizal. nem azetr, mert protikus, hanem mert bazis)
Kedves naox,bocs a zavarásért. Utána olvasgattam a témának,és arra jöttem rá,hogy az amin erős sztérikus gátlása mellett a rossz távozo klor akadályozza a folyamatot,és le kellene cserélnem valami jobra,csak azt nem tudom brom vagy jod lenne a jobb.A lecserélés modszere az acetonos eljárás.Szerinted így sikeres lenne? Az alkohol hozzáadását csak azért firtattam,mert ezt is egy könyvben olvastam,hogy mind a kationt(R+),mind az aniont(CL-) stabilizálni tudja az átmeneti állapotban. De a hozzáadásával többet vesztek mint amit nyerek(éterképzödés). Arra is rájöttem,hogy ez a reakcio inkább SN2,mint SN1,meg arra is,hogy a I miért jobb távozo csoport,mint a CL,de ez csak protikus közegben igaz. Még egy kérdés:a diizopropil amin protikusnak számít-e,vagy inkáb dipoláris-aprotikus? A választ elöre is köszönöm. Üdv !
Köszi a választ. Annyira nincs szükségem az anyagra,hogy megvegyem,csak azért pont ezt probáltam, mert ehez jutottam hozzá,és kiváncsi voltam, hogy megy-e a reakcio. Ma van az ötödik napja hogy kd.65c-on van,most már képzödött annyi kristály, hogy egyáltalán ki lehessen "horgászni". Az autoklávra csak azért gondoltam,mert egy könyvben azt olvastam ,hogy az ilyesmit 100c-on alkoholos oldatban végzik,de ez csak nyomás alat megy. Egy másik megoldásra is gondoltam:NaI+R-CL=NaCL+R-I acetonban. NaI nincs sajna,a legközelebbi vegyszerbolt meg kb 60 Km,talán gyógyszertárban, de ott mindenbe belekötnek,majd azért megkérdezem. (Kevés KI-om van,Jodot csak ampulábol tudnék)
Ha komolyan kell az anyag, nezz utana, tutira forgalmazzak. Az etil-diizopropil-amin (Hu:nig-fele bazisnak is hijjak) nagyipari termek (bar meglepoen draga, de az LDA-nal azert sokkal olcsobb). Primer alkil-kloridal nem fox tudni gyenge nukleofilt szubsztitualni, ne eroltesd, plane ne autoklavban, ecceruen mas reakciok,eliminacio, egyeb fog eloterbe kerulni. Ne hasznalj oldoszert, refluxold az elegyet, es adj hozza katalitikus mennyisegu jodot. Ilyenkor ionos mechanizmussal mindig kepzodik egy kis alkil-jodid, ami jobban alkilez. De lehet, hogy csak a bromiddal fog menni a reakcio.
Es az ilyen erosen elagazo szek. aminok alkilezeset soxor mas uton oldjak meg, van egy par erdekes strategia, javaslat: orgsyn.org. (gyakori trukk, acilezes (savkloriddal), majd az amid redukcioja, pl. LiAlH4-del.)
Nem, az dehidrogénezés. A "de-" egy fosztóképző latinul.
A dekarboxilezés természetesen a karboxil-csoport ( -COOH) eltávolítása. Amikor pl a benzoesavat égetett mésszel keverve hevíted a kémcsőben, és lesz belőle benzol. (az égetett mészből -CaO meg CaCO3)
Ugye ennek tökéletes analógja, amikor a hidroxi-benzoesavból (szalicilsav) indulsz ki, és természetesen hidroxi-benzolt (fenolt) kapsz.
Egyébként az egyik ismerősömtől hallottam, nem mintha nem hinnék neki, csak az irodalomban nem találtam erre pontos magyarázatot.
A dekarboxileződés az nem az, amikor pl. az etenolt ízzó rézdróttal enyhén oxidáljuk, és "megfosztjuk" a hidroxilcsoportjában lévő H-től? És akkor acetaldehid lesz belőle...
Hát, mivel a szalicilsav gyártása során nátrium-fenolátot reagáltatnak szén-dioxiddal magasabb nyomáson, egészen valószinű, hogy a szalicilsav dekarboxileződése meg fenolt eredményez.
Valaki tudna ajánlani a netről olyan oldalakat, ahonnan szervetlen szigorlatra fel tudnék készülni? Igazából csak az átmeneti fémek kémiája érdekelne, jó sok reakcióegyenlet és magyrázat, mert az az Elemek kémiája című könyvben elég bonyolultan van leírva számomra.
